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25%吡蚜酮悬浮剂的配方研制

2020-09-05 17:45:40    来源:    浏览次数:
吡蚜酮(pymetrozine)属于吡啶杂环类杀虫剂,最先由瑞士汽巴嘉基公司于1988年开发的。该杀虫剂作用方式比较独特,不会对昆虫产生直接毒性,没有击倒活性,但是昆虫一旦接触到该药剂,就会立即停止取食。在水稻上对水喷雾防治稻飞虱,有非常优秀的防治效果,对哺乳动物的低毒性和对鸟类、鱼类、非靶标节肢动物的安全性,在综合防治中显示出良好的发展前景。
水悬浮剂是一种以水为介质的环保型农药剂型,是由不溶于或微溶于水的固体农药通过超微粉碎,借助农药助剂比较均匀地分散于水中,形成一种颗粒较细的悬浮性、流动性、稳定性较好的液固态制剂,但是吡蚜酮其特殊的水溶性,使得水悬浮剂相对难做,产品黏度大,倾倒性差,自动分散性差。而且不同原药做出来的制剂效果不一样,有时料浆在砂磨时就已经膏化,有时料浆在热贮以后便膏化,基于吡蚜酮悬浮剂技术上的难点,课题组经过多方面的查询、研究,经过多次大量重复性的实验,成功研制出25%吡蚜酮悬浮剂。
1 材料与方法
1.1 试验材料
原药:吡蚜酮(沈阳科创化学品有限公司,含量98%)。润湿分散剂:磷酸酯TX-10P、羧酸盐TN-6063、羧酸盐TN-6024、磷酸酯601P、磺酸盐TN-6031、磺酸盐TN-6032、嵌段聚醚TN-6085、磺酸盐TN-6061、嵌段聚醚TN-224Q、羧酸盐TN-6023、羧酸盐SCZY-A、羧酸盐TN-6028、非离子SCZY-B、阴离子TN-6081、阴离子TN-6082,以上助剂均为山东天农新材料发展有限公司生产。增稠剂:硅酸镁铝、黄原胶、CMC。防冻剂:乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素。防腐剂:异噻唑啉酮FMJ-275、苯甲酸钠。消泡剂:有机硅消泡剂。
1.2 主要仪器设备
砂磨机,YP202N型电子天平,FM200高剪切分散乳化机(上海弗鲁克流体机械制造有限公司),必威官网体育登录(韩国锆球),日立LVol2000高效液相色谱仪(日立公司),BT-9300H激光粒度分布仪(丹东市首特仪器有限公司)等。
1.3 试验方法
采用湿法砂磨超微粉碎法,按配方要求,分别将原药、助剂及水混合调浆,用高剪切乳化机分散后,将浆料移入砂磨机,通冷却水进行砂磨,检测物料的粒径合格后,过滤,包装。
1.4 水悬浮剂物理性能的测定
分散性、离心稳定性、黏度、pH值、倾倒性、悬浮率、冷贮稳定性、热贮稳定性的测定方法均参照悬浮剂质量标准及检测方法进行。吡蚜酮含量分析采用液相色谱法。
2 配方筛选
2.1 润湿分散剂的选择
农药水悬浮剂的悬浮液体介于胶体分散体系和粗分散体系之间,属于一种热力学不稳定体系,粒径一般几微米,因此粒子表面的自由能很大,粒子间易吸附凝聚,加入合适的润湿分散剂,可以在分散相粒子的周围形成坚固的保护膜,或形成双电子层,使农药颗粒表面
带电,带电粒子间相互排斥而使体系相对稳定,从而使产品在贮存过程中不发生凝聚和结块现象。
大量试验结果表明:普通的润湿分散剂对吡蚜酮起不到较好的润湿分散效果,相反很多情况下都是加水即出现固化的现象,纵然有的分散剂打出的结果比较理想,浆料流动性较好,但一经热贮马上结块,无法流动。经过大量的试验和查阅资料,针对吡蚜酮特殊的性质,研究开发一系列新型润湿分散剂,其试验结果见表1。SCZY-A加入量3%、SCZY-B加入量4%为最佳润湿分散剂组合。
2.2 增稠剂的选择
在润湿分散剂筛选结果的基础上[1],黏度是影响产品贮存外观的一个重要因素,黏度小,易分层,结块;黏度大,倾倒性差,挂壁严重,且不易加工和使用,因此合理的产品黏度是一个悬浮剂产品生命的体现,热贮14 d、温度(54±2) ℃,冷贮7 d、温度0 ℃。结果见表2。6#试验是最理想的试验结果,分散较好,黏度合理。



2.3 防冻剂的选择
防冻剂的使用主要是防止产品低温贮存,运输过程中出现结冻的现象[2],常用的防冻剂有乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素,在试验中选择了丙二醇,加入量5%。
2.4 消泡剂的选择
悬浮剂在加工过程中容易产生一些气泡,为了便于包装需要进行消泡,消泡方法有消泡剂消泡和真空消泡,试验中采用有机硅消泡剂进行消泡,加入量0.1%。
2.5 配方确定
通过大量的试验筛选和冷、热、常贮稳定性测试,得出试验过程中最佳25%吡蚜酮悬浮剂配方:吡蚜酮25%,SCZY-A 3%,SCZY-B 4%,丙二醇5%,黄原胶0.2%,FMJ-275 0.4%,有机硅消泡剂0.1%,去离子水补足100%。
3 田间药效试验
试验田设在广东省阳春市水稻田内,试验数据见表3。结论表明25%吡蚜酮悬浮剂对稻飞虱有很好的防治效果。

4 结论
25%吡蚜酮悬浮剂始终是一个不太稳定的剂型,原药、助剂对其影响都很大,但其优异防治稻飞虱的效果决定了其广阔的使用前景和开发需求,选择合理的助剂,经过试验能够做出稳定的悬浮剂的。

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